摘 要 |
[目的]采用分散固相萃取的前處理技術,建立了一種UPLC-MS/MS(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)法同時測定梅花鹿鹿鞭中18種磺胺的檢測方法。[方法]鹿鞭樣品以乙腈為提取劑,100 mg PSA、150 mg C18與50 mg中性氧化鋁為凈化劑。液相色譜條件:ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流動相A為25 mmol/L甲酸乙腈,B為水,柱溫35 ℃;質譜條件:正離子模式(ESI+),多反應監測(multiple reaction monitoring,MRM)模式。鹿鞭中磺胺含量采用外標法定量。[結果]18種磺胺在0.05~50.00 ng/mL線性關系良好,決定系數R2均大于0.999,18種磺胺的檢出限(LOD)為0.05 μg/kg,定量限(LOQ)為0.15 μg/kg。18種磺胺的平均加樣回收率為83.5%~97.7%,RSD均小于5%。[結論]該方法具有操作簡便、凈化效果顯著、靈敏度高、準確性好、檢出限低等優點,可用于梅花鹿鹿鞭中18種磺胺的檢測。 |