2017年14期

柱前衍生化-HPLC檢測亞氨基二乙酸法制備雙甘膦反應進程的研究

作  者 莊勇,黃楷
第一作者 莊勇
作者單位 南通市常海食品添加劑有限公司,江蘇海門
卷  號 45
發表年份 2017
發表刊期 14
發表頁面 12-13
關  鍵  字 亞氨基二乙酸法;雙甘膦;高效液相色譜;衍生化,
摘  要 [目的]建立一種利用亞氨基二乙酸制備雙甘膦的新檢測方法。[方法]以9-芴基甲氧羰酰氯為衍生化試劑對合成雙甘膦的反應物進行衍生化。采用Gemini C18 (150.0 mm ×4.6 mm, 5.0 μm)色譜柱,室溫下以0.05 mol/L NaH2PO4 (pH=3.5)溶液-乙腈(V/V,60〖DK〗∶40)為流動相,流速為1.0  mL/min,檢測波長265 nm,對反應液中的亞氨基二乙腈、亞氨基二乙酸和氨氣衍生物進行分離檢測。[結果]反應液中的亞氨基二乙腈、亞氨基二乙酸和氨氣衍生物,分別在0.02~1.20、0.02~1.20、0.10~2.00 mg/mL濃度范圍內呈現良好的線性關系(r≥0.999 8),檢出限分別為0.000 4、0.000 4、0.003 0  mg/mL,加樣回收率分別為99.96%、99.86%、99.89%,相對標準偏差均不超過1.6%。[結論]該研究建立的方法可用于亞氨基二乙酸法制備雙甘膦反應體系的跟蹤分析。
附  件 柱前衍生化-HPLC檢測亞氨基二乙酸法制備雙甘膦反應進程的研究
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